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固相萃取裝置究竟是如何進(jìn)行操作的呢?

 更新時(shí)間:2025-10-28 點(diǎn)擊量:69
  固相萃取裝置是一種基于固相萃取技術(shù)的樣品前處理設(shè)備,廣泛應(yīng)用于環(huán)境監(jiān)測(cè)、食品安全、生物醫(yī)藥、化工與材料等領(lǐng)域,其核心功能是實(shí)現(xiàn)樣品中目標(biāo)化合物的分離、純化與富集,為后續(xù)色譜分析(如HPLC、GC)提供高純度樣品,從而提升檢測(cè)的準(zhǔn)確性與靈敏度。
  固相萃取裝置的工作原理基于樣品在固相(吸附劑)和液相(溶劑)之間的分配差異。通過(guò)調(diào)節(jié)流速,樣品緩慢流過(guò)預(yù)先活化的SPE柱,目標(biāo)化合物被吸附在填料上,而干擾物則隨溶劑流出。隨后,使用適當(dāng)?shù)南疵撘簩⒛繕?biāo)化合物從吸附劑上洗脫下來(lái),實(shí)現(xiàn)分離與富集。
  固相萃取裝置的操作步驟:
  1、裝柱與準(zhǔn)備
  將合適的SPE小柱(根據(jù)目標(biāo)物性質(zhì)選擇C18、HLB、離子交換柱等)插入裝置的固定架中。
  在小柱下方放置干凈的收集管或試管,用于接收淋洗液和最終的洗脫液。
  2、活化(Activation)
  目的:使固定相充分潤(rùn)濕,去除柱內(nèi)氣泡,并將其從干燥狀態(tài)轉(zhuǎn)化為適合目標(biāo)物吸附的狀態(tài)。
  操作:
  用3-5 mL的洗脫強(qiáng)度較強(qiáng)的溶劑(如甲醇)沖洗小柱,打開(kāi)真空泵,讓溶劑流過(guò)。
  緊接著用3-5 mL的與樣品溶劑相似或稍弱的溶劑(如水或緩沖液)平衡小柱,使固定相適應(yīng)樣品的極性環(huán)境。
  注意:在溶劑流干前進(jìn)行下一步,避免小柱干裂。
  3、上樣(Loading)
  目的:讓樣品溶液通過(guò)小柱,目標(biāo)物被固定相吸附,而雜質(zhì)被去除。
  操作:
  將預(yù)處理后的樣品溶液(如經(jīng)過(guò)過(guò)濾、調(diào)節(jié)pH的液體)緩慢加入小柱。
  控制流速(通常為1-2滴/秒),確保目標(biāo)物有足夠時(shí)間與固定相結(jié)合。
  收集流出液(通常棄去,除非目標(biāo)物是水溶性雜質(zhì))。
  4、淋洗(Washing)
  目的:去除弱吸附的雜質(zhì),同時(shí)保留目標(biāo)物。
  操作:
  用3-5 mL的弱溶劑(如水、5-10%甲醇水溶液)沖洗小柱。
  淋洗液會(huì)帶走極性雜質(zhì),而目標(biāo)物仍留在柱上。
  完q抽干小柱,為洗脫做準(zhǔn)備。
  5、洗脫(Elution)
  目的:用強(qiáng)溶劑將目標(biāo)物從固定相上解吸下來(lái),實(shí)現(xiàn)富集。
  操作:
  用1-3 mL的強(qiáng)溶劑(如甲醇、乙腈、或含酸/堿的有機(jī)溶劑)分2-3次沖洗小柱。
  打開(kāi)真空泵,收集全部洗脫液于干凈試管中。
  可將洗脫液在氮吹儀下濃縮至近干,再用流動(dòng)相定容,供后續(xù)分析(如HPLC、GC-MS)。

固相萃取裝置

 

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